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卡爾—費(fèi)休庫(kù)侖電量法 微量水分調(diào)試及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2019-02-13      點(diǎn)擊次數(shù):1869

一、卡爾費(fèi)休試劑(電量法)調(diào)試的注意事項(xiàng)

正常情況下,在試劑啟封時(shí)倒出來(lái)的顏色為深褐色。若發(fā)現(xiàn)倒出來(lái)的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。

試劑儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)該注意密封避光。溫度不宜超過(guò)30°。

調(diào)試步驟:

1:用微升進(jìn)樣器取60微升左右純凈水。

2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學(xué)反應(yīng)。

3:當(dāng)試劑變?yōu)榘导t色時(shí),每注2微升水,停頓3秒左右。

4:若試劑變?yōu)榈S色還顯示過(guò)碘,則選用0.5微升進(jìn)樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數(shù)到達(dá)終點(diǎn)時(shí)即可。

調(diào)試電解電極內(nèi)試劑操作步驟:

電解電極內(nèi)試劑若還是深褐色會(huì)導(dǎo)致儀器在過(guò)水,過(guò)碘之間來(lái)回跳動(dòng)。屬正?,F(xiàn)象。只需注些純凈水調(diào)至淡黃色即可。

1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的干燥管,將純凈水注入電解電極內(nèi)的試劑。

2:關(guān)閉電源,輕輕搖晃電解池。

3:若試劑變?yōu)榫萍t色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內(nèi)試劑變?yōu)榈S色,儀器技術(shù)到達(dá)終點(diǎn)即可。

注意事項(xiàng):

1:調(diào)試試劑時(shí)若沒(méi)有間隔直接將水注入試劑,會(huì)導(dǎo)致試劑迅速變色,記數(shù)不停。(電解電極和大池瓶?jī)?nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色)

2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數(shù),不能到達(dá)平衡的跡象。重則燒毀電解電極。

3:將深褐色的試劑倒入電解電極內(nèi),輕輕搖晃,若試劑變?yōu)榈S色,則證明電解電極內(nèi)有水,未烘干?;蛘{(diào)試試劑注水過(guò)急,過(guò)多。

4:調(diào)試試劑后顯示數(shù)值與標(biāo)定實(shí)驗(yàn)結(jié)果無(wú)關(guān),沒(méi)有參考價(jià)值。

二、試劑的失效判定

1:人為調(diào)試過(guò)程中,一次性注入過(guò)多的純凈水,電解電極內(nèi)和大池瓶?jī)?nèi)的試劑同時(shí)變色。儀器記數(shù)不停。在這種情況下屬人為操作失誤導(dǎo)致試劑失效。

2:電解電極未烘干,倒入試劑,試劑立刻變?yōu)榈S色,會(huì)使試劑失效。這種情況下屬于未清洗烘干導(dǎo)致試劑失效。

3:長(zhǎng)時(shí)間過(guò)水,電解電極內(nèi)試劑又由淡黃色變?yōu)榘导t色,試劑過(guò)水失效。

4:當(dāng)電解、測(cè)量?jī)膳胖甘緹羧苛辆G燈,一直記數(shù)不停。電解內(nèi)有大量氣泡,可能試劑失效,長(zhǎng)時(shí)間電解失效試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒黑,燒毀。

特別注意:長(zhǎng)時(shí)間電解失效的試劑會(huì)導(dǎo)致電解電極燒毀。

三、電解電極更換判定:

1:電解電極內(nèi)部鉑金網(wǎng)變?yōu)殍F銹色或更深的顏色,這種情況下是長(zhǎng)時(shí)間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。

2:內(nèi)部鉑金網(wǎng)被大量沉淀物阻塞。這種情況屬于常年的樣品殘留物累積,為保證測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性,請(qǐng)及時(shí)更換。

四、更換試劑時(shí)

請(qǐng)注意,應(yīng)使用卡爾費(fèi)休試劑(電量法)[又稱(chēng)為卡爾費(fèi)休試劑(庫(kù)倫法)]有吡啶,無(wú)吡啶均可。但無(wú)吡啶所測(cè)試的結(jié)果比有吡啶低。

測(cè)試含有酮類(lèi),醛類(lèi)的樣品請(qǐng)使用酮醛試劑。

使用不符合儀器類(lèi)型的試劑會(huì)導(dǎo)致所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn),和電極,儀器的整體損傷。請(qǐng)注意。

五、電解池對(duì)外界環(huán)境的要求

1:池瓶盡量密封好,如果涂抹真空油脂,每隔一天就要轉(zhuǎn)動(dòng)池瓶的接口處,避免被真空油脂封死。

2:室內(nèi)環(huán)境濕度保持在60%以下,若高于70%會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。

3:干燥管內(nèi)干燥劑若變色為三分之二時(shí)更換。

4:注意干燥劑不要阻塞干燥管下方的氣孔。

5:使用時(shí)間超過(guò)10個(gè)月以上,為避免測(cè)量電極氧化,要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個(gè)鉑金腿。兩個(gè)鉑金腿正常情況下是垂直分開(kāi)的。

6:電解電極內(nèi)的鉑金網(wǎng)正常情況下是呈‘一’字型平躺的,若內(nèi)部鉑金網(wǎng)翹起,請(qǐng)使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。

六、電解池的清洗

電解池推薦使用無(wú)水乙醇清洗。

清洗完畢后在40-50°左右的條件下烘干。

烘干完畢后和倒入大池瓶和電解電極內(nèi)少許試劑并輕輕搖晃,若試劑變?yōu)榈S色則表示未烘干。

七、其他注意事項(xiàng):

大氣內(nèi)含有水分子,池瓶很難阻絕空氣對(duì)其影響。在測(cè)試樣品時(shí),快速抽出進(jìn)樣器會(huì)減小相應(yīng)誤差。

進(jìn)樣器內(nèi)的氣泡會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的誤差。

請(qǐng)每天正常開(kāi)機(jī),將電解池內(nèi)的水分電解掉。

若涂抹真空油脂每隔一天請(qǐng)轉(zhuǎn)動(dòng)涂抹過(guò)的接口處。

0.5微升進(jìn)樣器使用前先抽涮兩次。

0.5微升進(jìn)樣器不能拉倒頂部。

八、儀器的漏數(shù)原因及解決方法

在正常情況下,儀器到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)候會(huì)停止不再記數(shù),有時(shí)候會(huì)有未按下啟動(dòng)重新記數(shù)的情況。這種情況被稱(chēng)為漏數(shù)。

導(dǎo)致漏數(shù)的原因:

1:電解池瓶的內(nèi)壁,電解電極內(nèi)壁有水。

2:長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī),電解池內(nèi)有大量水分,導(dǎo)致漏數(shù)的情況。

3:調(diào)試試劑前電解電極未烘干。

4:調(diào)試試劑時(shí)注水過(guò)多,電解電極內(nèi)試劑與大池瓶?jī)?nèi)的試劑一起變?yōu)榈S色。在這種情況下試劑迅速變色,會(huì)導(dǎo)致儀器漏數(shù)。

5:所檢測(cè)的樣品含有酮類(lèi)或醛類(lèi),導(dǎo)致普通試劑與樣品反應(yīng),會(huì)造成漏數(shù)。

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